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  • CCATM’2010分场报告会:湿法分析 ICP-AES、AAS、AFICP-MS

    作者:admin发表时间:2023-05-31

      2010年9月13-15日,由中国金属学会、中国机械工程学会主办,国际钢铁工业分析委员会支持,钢铁研究总院承办的“第十五届冶金及材料分析测试学术报告会及展览会(CCATM’2010)”在北京九华山庄隆重召开。

      大会同期举行了以“湿法分析:ICP-AES、AAS、AFS、ICP-MS”为主题的分会报告,来自冶金及材料分析测试领域的多位知名专家、企业代表及多家仪器厂商做了精彩的报告。现摘录部分精彩报告内容如下。

      郑国经教授在其报告中,简要总结了近几年来电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)的技术进展,指出进口ICP-AES的产品型号、种类、结构及主要功能已无显著变化,国外ICP-AES厂家已经转向以生产全谱直读ICP-AES和固体检测器型ICP-AES为主。国产ICP-AES的性能及制造水平均有了明显的提高,但在总体水平上仍落后于进口仪器,且型号较为单一,均使用光电倍增管作为光电转换器件。从市场情况而言,中阶梯光栅型ICP-AES的市场占有率在不断扩大,且占据主要地位,但扫描型ICP-AES以其均一的高分辨率仍具有吸引力,多道型ICP-AES凭借高稳定性,其市场也所有回暖。郑国经教授特别提出,希望国产厂商能在国家的支持下,尽快推出中阶梯光栅交叉色散型ICP-AES和CCD光电转换式的“全谱型”ICP-AES。从论文发表数量来看,ICP-AES在冶金分析领域中正得到越来越广泛的应用,它在如下方面具有实用发展前景:高含量成分的测定(与化学法可比);难处理样品的分析(结合微波溶样);各种冶金物料的分析等。

      符廷发先生指出VUV远紫外区(190-250nm)具有如下特点:1、在该区有丰富的可利用的谱线,发射谱线、仪器光学系统中的各种透光器件会吸收波长低于190nm的光能。德国斯派克公司利用这些特点,特别设计推出了SPECTRO ARCOS型ICP-AES。SPECTRO ARCOS使用三个光栅,较使用双光栅而言分辨率提高了一倍,且无需吹扫和抽真空,因此具有开机即用的优势。利用SPECTRO ARCOS在真空紫外波段进行元素分析,可以有效避免谱线干扰。SPECTRO ARCOS的典型应用包括:钢铁样品中的磷的测定;钢铁样品中低硼、低铅的测定;氯、溴、碘等卤素元素的测定等。

      余兴先生在报告中指出ICP-MS的离子光学系统对仪器的分析性能有着重大的影响,各仪器厂商在离子光学仪器上设计各不相同,整体上存在着光子挡板类型、离子轴类型和90度偏转三种类型。无论采用哪种设计方式,都是为了增加离子传输效率、消除光子和中性粒子影响和提高仪器灵敏度的目的。采用离轴或彻底离轴的设计有利于灵敏度的提高,成为越来越成为仪器厂商青睐的离子光学系统;非离轴方式的结构简单、参数设置方便的优点也成为其继续存在的理由。

      赵伟先生介绍电感耦合等离子体质谱法已是大家公认的理想的测定微量和超痕量元素的方法。铜精矿中贵金属元素含量极低,目前运用电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中贵金属的研究开展较少。研究了以火试金富集、微波消解溶解样品为基础的、电感耦合等离子体质谱法准确测定铜精矿中金、钯、铂。讨论了分析检出限、精确度及回收率,并利用这种方法测定了三种铜精矿样品中金、钯、铂元素的含量,结果令人满意。

      Mrs. Meike Hamester介绍说扇形磁场电感耦合等离子体质谱仪(ICP-SFMS)代表着固体或液体试样、元素、同位素比或种类最高端的元素分析方法。高性能的双聚焦扇形磁场分析仪是研究相关应用不可或缺的工具,在现代实验室中使用已经非常成熟。Mrs. Meike Hamester在报告中描述了ICP-SFMS改进的技术细节,通过改进显著增强了测定的灵敏度、离子传输和检测功率。此外,Mrs. Meike Hamester还介绍了ICP-SFMS未来的发展。

      激光烧蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)是一种固体原位微区分析新技术,通过激光对样品表面进行剥蚀,直接分析形成的气溶胶,可以大大缩小激光光束从而达到缩小剥蚀斑点的目的,将微创分析推进到极限,这也是该技术近年来取得飞速发展并得到广泛应用的一个原因。对于非平面表面分析而言,LA-ICP-MS可以大大满足分析中对空间分辨率和灵敏度的要求,而且其多元素同时分析的能力可同时提供更多的主、次、痕量元素信息,位置控制精度可达微米级,是进行原位统计分析的极佳工具。

      袁良经先生在报告中介绍了通过LA-ICP-MS对标准样品表面进行四点定点分析,从而得到工作曲线,再利用得到的工作曲线对断口表面进行扫描分析,用样品移动台的精确定位得到样品表面的位置分析,用激光器的聚焦位置来模拟样品表面的深度信息,描述了样品表面形貌,从而得到样品表面元素原位统计分布分析状况。实现了对非平面表面元素的原位统计分布分析表征。

      胡圣虹教授结合最新文献和其小组的研究工作介绍了LA-ICP-MS在地球化学、材料科学、生命科学中应用潜力。如在地球化学中玄武岩玻璃的整体分析、熔融包体的同位素测定及微体生物化石的微量元素分析;材料科学中多层薄膜材料、光纤材料的深度剖析分析;生命科学研究中免疫芯片中多个蛋白质的同时检测、人脑海马组织及帕金森病老鼠大脑组织中生物成像及植物组织中元素累积的成像分析研究等。

      韩美女士介绍研究组通过优化条件参数实现了LA-ICP-MS方法对低合金钢中Al、Ti、V、Ni等元素含量的准确测定,并将所建立的方法应用于焊缝及其附近的Al、Ti、V、Ni等元素含量的变化趋势研究,发现这些合金元素的含量在焊缝中存在着明显的过渡区间(95μm),且其含量在两块母材中差别越大,该元素含量在焊缝中过渡区间就越宽。

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